Na podlagi petega odstavka 16. člena Zakona o zdravstveni ustreznosti živil in izdelkov ter snovi, ki prihajajo v stik z živili (Uradni list RS, št. 52/00, 42/02 in 47/04 – ZdZPZ), izdajata minister za zdravje in ministrica za kmetijstvo, gozdarstvo in prehrano

P R A V I L N I K

o metodah vzorčenja in analitskih metodah za določanje vsebnosti benzo-a-pirena v živilih za uradni nadzor

1. člen

Ta pravilnik v skladu z Direktivo Komisije 2005/10/ES z dne 4. februarja 2005 o določitvi metod vzorčenja in metod analize za uradni nadzor vrednosti benzo-a-pirena v živilih (UL L št. 34 z dne 8. 2. 2005, z vsemi spremembami; v nadaljnjem besedilu: Direktiva 2005/10/ES) določa metode vzorčenja živil in analitske metode, vključno s pripravo vzorca, s katerimi se določa vsebnost benzo-a-pirena v živilih pri opravljanju uradnega nadzora.

2. člen

Metode vzorčenja morajo biti v skladu z zahtevami iz Priloge 1, ki je sestavni del tega pravilnika.

Analitske metode morajo biti v skladu z zahtevami iz Priloge 2, ki je sestavni del tega pravilnika.

3. člen

Ta pravilnik začne veljati petnajsti dan po objavi v Uradnem listu Republike Slovenije.

Št. 0220-18/2005

Ljubljana, dne 18. novembra 2005

EVA 2005-2711-0119

Andrej Bručan l.r.

Minister za zdravje

Marija Lukačič l.r.

Ministrica za kmetijstvo,

gozdarstvo in prehrano

PRILOGA 1

METODE VZORČENJA ZA URADNI NADZOR VSEBNOSTI BENZO-A-PIRENA V ŽIVILIH

1. Namen in področje uporabe

Vzorci, namenjeni za uradni nadzor nad vsebnostjo benzo-a-pirena v živilih, se odvzamejo v skladu z metodami iz te priloge. Tako dobljeni sestavljeni vzorci so reprezentativni vzorci lotov. Skladnost z mejnimi vrednostmi, ki so določene v Uredbi Komisije (ES) št. 466/2001 z dne 8. marca 2001 o določitvi mejnih vrednosti nekaterih kontaminatov v živilih (UL L št. 77 z dne 16. 3. 2001, z vsemi spremembami; v nadaljnjem besedilu: Uredba 466/2001/ES), se ugotavlja na podlagi vrednosti, določenih v laboratorijskih vzorcih.

2. Opredelitev pojmov

Lot: določljiva količina živila, dostavljena istočasno, za katero vzorčevalec ve, da ima skupne značilnosti, kot so izvor, sorta, vrsta pakiranja, pakirnica, pošiljatelj ali druge označbe.

Sublot: določen del večjega lota za izvedbo metode vzorčenja na tem določenem delu, vsak sublot mora biti fizično ločen in določljiv.

Primarni vzorec: količina materiala, vzetega iz enega mesta v lotu ali sublotu.

Sestavljeni vzorec: sestavljena celota vseh primarnih vzorcev, vzetih iz lota ali sublota.

Laboratorijski vzorec: vzorec, namenjen za laboratorijski preskus.

3. Splošne določbe

3.1. Osebje

Vzorčenje izvajata zdravstveni inšpektor oziroma uradni veterinar, vsak v skladu s svojimi pristojnostmi.

3.2. Material za vzorčenje

Vsak lot, namenjen pregledu, je treba vzorčiti ločeno.

3.3. Previdnostni ukrepi

Med vzorčenjem in pripravo vzorcev je treba ravnati previdno, da bi se izognili vsem spremembam, ki bi vplivale na vsebnost benzo-a-pirena, motile analitsko določanje ali bi povzročile nereprezentativnost sestavljenih vzorcev.

3.4. Primarni vzorec

Če je mogoče, se primarni vzorci jemljejo na različnih mestih, razporejenih po celotnem lotu ali sublotu. O odstopanju od tega postopka je treba poročati v zapisniku.

3.5. Priprava sestavljenega vzorca

Sestavljeni vzorec pripravimo tako, da združimo primarne vzorce. Sestavljeni vzorec je homogeniziran v laboratoriju, razen če to ni združljivo z izvajanjem točke 3.6. te priloge.

3.6. Enakovredni laboratorijski vzorci

Enakovredni laboratorijski vzorci za uradni nadzor, za potrebe nosilcev dejavnosti za drugo mnenje in za postopke na sodišču se vzamejo iz homogeniziranega sestavljenega vzorca.

3.7. Pakiranje in prenos vzorcev

Vsak vzorec zapremo v čisto inertno posodo, kjer je primerno zaščiten pred onesnaženjem in proti poškodbam med prevozom. Potrebni so vsi previdnostni ukrepi, da preprečimo kakršne koli spremembe v sestavi vzorca, ki bi lahko nastale med prenosom ali hrambo.

3.8. Pečatenje in označevanje vzorcev

Vsak vzorec, vzet za uradni nadzor, se na mestu vzorčenja zapečati in označi v skladu s postopkom izvajanja uradnega nadzora.

O vsakem vzorčenju je treba napisati zapisnik, ki omogoča nedvoumno prepoznavanje vsakega lota, navaja datum in mesto vzorčenja ter vse dodatne informacije, ki bi lahko bile v pomoč analitiku.

4. Načrti vzorčenja

Uporabljena metoda vzorčenja zagotovi, da je sestavljeni vzorec reprezentativen za nadzorovan lot.

4.1. Število primarnih vzorcev

V primeru olj, za katera se lahko sklepa na homogeno porazdelitev benzo-a-pirena v danem lotu, zadostuje, da se vzamejo trije primarni vzorci iz lota za oblikovanje sestavljenega vzorca. Navesti je treba sklic na številko lota. Za oljčno olje in olje iz oljčnih tropin so dodatni podatki o vzorčenju navedeni v Uredbi Komisije (ES) št. 1989/2003 z dne 6. novembra 2003 o spremembi Uredbe (EGS) št. 2568/91 o značilnostih oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin ter o ustreznih analiznih metodah (UL L št. 295 z dne 13. 11. 2003, str. 57).

Za druge proizvode je najmanjše število primarnih vzorcev, vzetih iz lota, navedeno v preglednici 1 te točke. Primarni vzorci so podobne mase, najmanj 100 g vsak, ki se združijo v sestavljeni vzorec z maso najmanj 300 g (glej točko 3.5. te priloge).

Preglednica 1: Najmanjše število primarnih vzorcev, vzetih iz lota

Če lot vključuje posamezna pakiranja, je število pakiranj, ki se vzame za oblikovanje sestavljenega vzorca, navedeno v preglednici 2 te točke.

Preglednica 2: Število pakiranj (primarni vzorci), vzetih za oblikovanje sestavljenega vzorca, če je lot sestavljen iz posameznih pakiranj

4.2 Vzorčenje v prodaji na drobno

Vzorčenje živil v prodaji na drobno se po možnosti izvede v skladu z zgoraj navedenimi določbami za vzorčenje. Kjer to ni možno, se uporabijo druge učinkovite metode vzorčenja v prodaji na drobno pod pogojem, da zagotovijo zadostno reprezentativnost vzorčenega lota.

5. Skladnost lota ali sublota s specifikacijo

Preskusni laboratorij ponovi analizo laboratorijskega vzorca za uradni nadzor v primerih, kjer so rezultati prvega preskušanja 20% pod ali nad mejno vrednostjo in v teh primerih izračuna srednjo vrednost rezultatov.

Lot je sprejet, če rezultat prvega preskušanja oziroma, kjer je potrebna ponovitev preskušanja, srednja vrednost obeh, ne presega mejne vrednosti (kot je določena v Uredbi 466/2001/ES) ob upoštevanju merilne negotovosti in popravka za izkoristek.

Lot je neskladen z mejno vrednostjo (kot je določena v Uredbi 466/2001/ES), če rezultat prvega preskušanja oziroma, kjer je potrebna ponovitev preskušanja, srednja vrednost obeh, presega mejne vrednosti, brez utemeljenega dvoma, ob upoštevanju merilne negotovosti in popravka za

izkoristek.

PRILOGA 2

PRIPRAVA VZORCA IN MERILA ZA METODE ANALIZE, UPORABLJENE ZA URADNI NADZOR MEJNIH VREDNOSTI BENZO-A-PIRENA V ŽIVILIH

1. Previdnostni ukrepi in splošna načela za benzo-a-piren v živilskih vzorcih

Osnovna zahteva je, da se dobi reprezentativen in homogen laboratorijski vzorec, ne da bi prišlo do sekundarnega onesnaženja.

Analitik zagotovi, da se vzorci med pripravo vzorca ne onesnažijo. Posode se pred uporabo spere z acetonom ali heksanom visoke čistote (stopnji p.A., HLPC ali ekvivalentne), da se zmanjša možnost onesnaženja. Kadar je le mogoče, bi morala biti oprema, ki pride v stik z vzorcem, narejena iz inertnih materialov (npr. aluminija, stekla ali poliranega nerjavečega jekla). Izogibati se je treba plastiki, kot je polipropilen, PTFE idr., kajti analit

se lahko adsorbira na te materiale.

Ves vzorčni material, ki ga je laboratorij prejel, se uporabi za pripravo preskusne snovi. Samo dobro homogenizirani vzorci dajo ponovljive rezultate.

Obstaja veliko zadovoljivih posebnih postopkov priprave vzorca, ki se jih lahko uporabi.

2. Priprava laboratorijskega vzorca

Drobno zmleti (kjer je ustrezno) in dobro premešati celoten sestavljeni vzorec po postopku, s katerim se dokazano doseže popolna homogenizacija.

3. Razdelitev vzorcev za uradni nadzor ali drugo mnenje

Enakovredni vzorci za uradni nadzor, za nosilca dejavnosti za drugo mnenje in za postopke na sodišču se vzamejo iz homogeniziranega sestavljenega vzorca.

4. Metoda analize, ki jo uporablja laboratorij, in zahteve laboratorijskega nadzora

4.1. Opredelitev pojmov

V nadaljevanju so navedene nekatere najsplošnejše opredelitve, ki jih bo laboratorij uporabljal:

r = Ponovljivost, vrednost manjša od absolutne razlike dveh posameznih rezultatov preskusa, dobljenih pod ponovljivimi pogoji (tj. isti vzorec, isti analitik, ista aparatura, isti laboratorij in kratek časovni razmik), za katero se pričakuje, da bo dobljena z verjetnostjo 95% in zato je r = 2,8 × s(r.)

s(r) = Standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti.

RSD(r) = Relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti [(s(r) /) x 100].

R = Obnovljivost, vrednost manjša od absolutne razlike dveh posameznih rezultatov preskusa, dobljenih pod pogoji obnovljivosti (npr. identični material, različni izvajalci, različni laboratoriji, z uporabo različne metode), za katero se pričakuje, da bo dobljena z verjetnostjo 95%; R = 2,8 x s(R).

s(R) = Standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti.

RSD(R) = Relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(s(R) / ) x 100], kjer je povprečje rezultatov za vse laboratorije in vzorce.

HORRAT(r) = upoštevani RSD(r), deljen z vrednostjo RSD(r), dobljeno s Horwitzovo enačbo (1) z uporabo predpostavke r = 0,66R.

HORRAT(R) = upoštevana vrednost RSD(R), deljena z vrednostjo RSD(R), izračunana s Horwitzovo enačbo.

U = razširjena negotovost, izračunana s faktorjem pokritja 2, ki ustreza približno 95-% stopnji zaupanja.

4.2. Splošne zahteve

Metode analize, uporabljene za uradni nadzor živil, morajo biti v skladu z Uredbo (ES) št. 882/2004 Evropskega parlamenta in Sveta z dne 29. aprila 2004 o izvajanju uradnega nadzora, da se zagotovi preverjanje skladnosti z zakonodajo o krmi in živilih ter s pravili o zdravstvenem varstvu živali in zaščiti živali (UL L št. 165 z dne 30. 4. 2004, str. 1, z vsemi spremembami; v nadaljnjem besedilu: Uredba 882/2004/ES).

4.3. Posebne zahteve

Kadar ni predpisanih, metod za določanje benzo-a-pirena v živilih na ravni Skupnosti, laboratoriji lahko izberejo katero koli metodo, če izbrana metoda izpolnjuje izvedbena merila, navedena v preglednici te točke. Validacija naj po možnosti vključuje certificirani referenčni material.

Preglednica: Izvedbena merila za metode analize za benzo-a-piren

4.3.1. Merila doseženih rezultatov – Pristop, ki upošteva (merilno) negotovost

Vendar lahko laboratorij za oceno primernosti metode analize uporabi tudi pristop, ki upošteva (merilno) negotovost. Laboratorij lahko uporabi metodo, s katero se dobijo rezultati v okviru najvišje standardne negotovosti. Najvišja standardna negotovost se izračuna po enačbi:

Uf = ((LOD/2)² + (0,1C)²))^1/2

pri čemer je:

Uf najvišja standardna negotovost

LOD meja zaznavnosti metode

C izbrana koncentracija

Če metoda analize zagotovi rezultate z merilno negotovostjo, ki je nižja od najvišje standardne negotovosti, je metoda ravno tako primerna kot tista, ki izpolnjuje izvedbena merila iz preglednice te točke.

4.4. Izračun izkoristka in poročanje o rezultatih

Rezultat analize se poroča z ali brez izkoristka. Navesti je treba način poročanja in vrednost izkoristka. Rezultat preskušanja, kjer je izkoristek upoštevan, se uporablja za preverjanje skladnosti (glej točko 5 Priloge 1).

Analitik mora biti seznanjen s „Poročilom Evropske komisije o odnosu med rezultati analize, merjenjem negotovosti, faktorji izkoristka in določbami v zakonodaji EU v zvezi z živili“ (2).

O rezultatu preskušanja je treba poročati kot x+-U, kjer je x rezultat analize in U merilna negotovost.

4.5. Standardi kakovosti za laboratorije

Laboratoriji morajo biti v skladu z Uredbo 882/2004/ES.

4.6. Druga načela v zvezi s preskušanjem

Preskus strokovnosti

Sodelovanje v ustreznih shemah medlaboratorijskih primerjalnih preskušanj, ki so v skladu z „Mednarodnim harmoniziranim protokolom za preskus strokovnosti (kemičnih) analitskih laboratorijev“(3), razvitih pod pokroviteljstvom IUPAC/ISO/AOAC.

Notranje obvladovanje kakovosti

Laboratoriji morajo dokazati, da imajo uvedene postopke obvladovanja kakovosti. Primer so „Smernice ISO/AOAC/IUPAC o notranjem obvladovanju kakovosti v analitskih kemičnih laboratorijih“(4).

REFERENČNA LITERATURA

1. W. Horwitz, „Ovrednotenje metode analize za Uredbo o živilih in zdravilih“, Anal. Chem., 1982, 54, 67A – 76A.

2. Poročilo Evropske komisije o odnosu med rezultati analize, nezanesljivostjo meritev, faktorji izkoristka in določbami v zakonodaji EU v zvezi z živili, 2004.

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/idex_en.htm).

3. ISO/AOAC/IUPAC Mednarodni harmonizirani protokol za preskus strokovnosti (kemičnih) analitskih laboratorijev“, Izdala M. Thompson in R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 – 2144 (tudi objavljeno v J. AOAC International, 1993, 76, 926).

4. ISO/AOAC/IUPAC Mednarodne harmonizirane smernice za notranje obvladovanje kakovosti v analitskih kemičnih laboratorijih, izdala M. Thompson in R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649 – 666.