Na podlagi petega odstavka 16. člena Zakona o zdravstveni ustreznosti živil in izdelkov ter snovi, ki prihajajo v stik z živili (Uradni list RS, št. 52/00, 42/02 in 47/04 – ZdZPZ), izdajata minister za zdravje in ministrica za kmetijstvo, gozdarstvo in prehrano

P R A V I L N I K

o postopkih vzorčenja in analitskih metodah za določanje vsebnosti kositra v živilih v pločevinkah

1. člen

Ta pravilnik v skladu z Direktivo Komisije 2004/16/ES z dne 12. februarja 2004 o metodah vzorčenja in analitskih metodah za uradni nadzor nad vsebnostjo kositra v živilih v pločevinkah (UL L št. 42 z dne 13. 2. 2004; v nadaljnjem besedilu: Direktiva 2004/16/ES) določa postopke vzorčenja živil in analitske metode, vključno s pripravo vzorca, s katerimi se določa vsebnost kositra v živilih v pločevinkah pri opravljanju uradnega nadzora.

2. člen

Postopki vzorčenja morajo biti v skladu z zahtevami iz Priloge 1 tega pravilnika.
Analitske metode morajo biti v skladu z zahtevami iz Priloge 2 tega pravilnika.

3. člen

Ta pravilnik začne veljati naslednji dan po objavi v Uradnem listu Republike Slovenije.

Št. 0220-68/2004

Ljubljana, dne 5. januarja 2005.

EVA 2004-2711-0119

Minister za zdravje

spec. akad. st. Andrej Bručan, dr. med. l. r.

Ministrica za kmetijstvo, gozdarstvo in prehrano

Marica Lukačič l. r.

Priloga 1

METODE VZORČENJA ZA URADNI NADZOR NAD VSEBNOSTJO KOSITRA V ŽIVILIH V PLOČEVINKAH

1. Namen in področje uporabe

Vzorčenje za izvajanje uradnega nadzora nad vsebnostjo kositra v živilih poteka v skladu s postopki iz te priloge. Tako dobljeni sestavljeni vzorci reprezentativno predstavljajo celoten lot. Skladnost z mejnimi vrednostmi za kositer, ki so predpisane v Uredbi Komisije (ES) št. 466/2001 z dne 8. marca 2001 o določitvi mejnih vrednosti nekaterih kontaminatov v živilih (UL L št. 77 z dne 16. 3. 2001, z vsemi spremembami; v nadaljnjem besedilu: Uredba Komisije (ES) 466/2001) se ugotavlja na podlagi vsebnosti, določenih v laboratorijskih vzorcih.

2. Opredelitve pojmov

Lot: celotna količina živila, ki je bila dostavljena istočasno in za katero vzorčevalec ve ali domneva, da ima enake značilnosti, kot so poreklo oziroma proizvajalec, sorta oziroma vrsta, vrsta pakiranja, pakirnica, dobavitelj ali druge označbe.

Sublot: prepoznavni del večjega lota, v katerem se izvaja vzorčenje. Vsak sublot mora biti fizično ločen od preostalega dela lota in prepoznaven.

Primarni vzorec: količina materiala, odvzetega na posameznem mestu lota ali sublota.

Sestavljeni vzorec: združeni primarni vzorci, vzeti iz lota ali sublota.

Laboratorijski vzorec: vzorec, poslan za analizo v laboratorij.

3. Splošne določbe

3.1. Osebje

Vzorčenje izvaja zdravstveni inšpektor.

3.2. Material za vzorčenje

Vsak lot, ki je predmet preverjanja skladnosti, mora biti vzorčen posebej.

3.3. Previdnostni ukrepi

Med vzorčenjem in pripravo vzorcev je potrebno paziti, da ne pride do pogojev, ki bi lahko vplivali na vsebnost kositra v vzorcih in posledično vplivali na analitsko določitev ali reprezentativnost sestavljenih vzorcev.

3.4. Primarni vzorci

Če je le mogoče, je potrebno primarne vzorce odvzeti na različnih mestih, razporejenih po celotnem lotu ali sublotu. Vsako odstopanje od tega postopka se zapiše v zapisnik iz točke 3.8 te priloge.

3.5. Priprava sestavljenega vzorca

Sestavljeni vzorec se pripravi z združitvijo vseh primarnih vzorcev, odvzetih iz lota ali sublota. Sestavljeni vzorec se v celoti homogenizira v laboratoriju.

3.6 Enakovredni laboratorijski vzorci

Enakovredni laboratorijski vzorci za uradni nadzor, za potrebe nosilcev dejavnosti zaradi pridobitve drugega mnenja in za postopke na sodišču se odvzamejo iz homogeniziranega sestavljenega vzorca.

3.7. Shranjevanje in prevoz vzorcev

Vsak vzorec se postavi v čisto inertno posodo, ki omogoča ustrezno zaščito pred onesnaženjem in pred poškodbami pri prevozu. Med prevozom ali skladiščenjem se upoštevajo vsi previdnostni ukrepi, s katerimi se preprečijo morebitne spremembe v sestavi vzorcev.

3.8. Zapečatenje in označevanje vzorcev

Vsak vzorec, odvzet za uradni nadzor, se zapečati na mestu vzorčenja tako, da pečata ni mogoče odstraniti ne da bi se poškodoval, in označi na način, ki omogoča identifikacijo vzorcev.
O vsakem vzorčenju se vodi uradni zapisnik, ki omogoča nedvoumno prepoznavanje vsakega lota, navaja datum in mesto vzorčenja, z vsemi dodatnimi informacijami, ki bi lahko bile analitiku v pomoč.

4. Načrti vzorčenja

Z uporabljenim postopkom vzorčenja se zagotovi, da je sestavljeni vzorec reprezentativni del lota, od katerega je bil odvzet.

4.1. Število primarnih vzorcev

Najmanjše število primarnih vzorcev, odvzetih iz enega lota ali sublota pločevink je navedeno v preglednici 1. Primarni vzorci, odvzeti iz vsake pločevinke predstavljajo vsebino pločevinke in morajo imeti enako maso ter se združijo v sestavljen vzorec (glej točko 3.5).

Preglednica 1: Število pločevink (primarni vzorci-vsebina pločevink), ki se vzamejo za oblikovanje sestavljenega vzorca

Upošteva se, da se mejna vrednost za vsebnost kositra v živilu nanaša na vsebnost vsake posamezne pločevinke. Če je rezultat preskušanja iz sestavljenega vzorca manjši kot mejna vrednost, vendar blizu nje, in če obstaja sum, da posamezne pločevinke lahko presegajo mejno vrednost, je treba opraviti nadaljnja preizkušanja.

4.2. Vzorčenje v prodaji na drobno

Vzorčenje živil v prodaji na drobno je treba opraviti, kadar je to mogoče, v skladu s postopki vzorčenja iz te priloge. Če to ni mogoče, se smejo uporabiti drugi učinkoviti postopki vzorčenja v prodaji na drobno pod pogojem, da zagotavljajo zadostno reprezentativnost za vzorčen lot.

5. Skladnost lota ali sublota s specifikacijo

Za potrebe uradnega nadzora preskusni laboratorij analizira laboratorijski vzorec z vsaj dvema neodvisnima preskusoma in izračuna srednjo vrednost rezultatov.
Lot je sprejemljiv, če srednja vrednost ne preseže mejne vrednosti, določene v Uredbi Komisije (ES) 466/2001 ob upoštevanju merilne negotovosti in popravku izkoristka.
Lot ni skladen glede mejne vrednosti določene v Uredbi Komisije (ES) 466/2001, če srednja vrednost, brez utemeljenega dvoma, presega mejno vrednost ob upoštevanju merilne negotovosti in popravku izkoristka.

Priloga 2

PRIPRAVA VZORCA IN MERILA ZA ANALITSKE METODE ZA URADNI NADZOR NAD VSEBNOSTJO KOSITRA V ŽIVILIH V PLOČEVINKAH

1. Previdnostna in splošna načela za kositer

Osnovna zahteva je pridobiti reprezentativen in homogen laboratorijski vzorec, ne da bi prišlo do sekundarnega onesnaženja.
Analitik mora zagotoviti, da se vzorci med pripravo ne onesnažijo. Če je le možno, mora biti oprema, ki pride med pripravo v stik z vzorcem, izdelana iz inertnega materiala, npr. plastike, kot je polipropilen, PTFE (politetraflouretilen) ipd., in očiščena s kislino, da se kar najbolj zmanjša tveganje za onesnaženje. Za rezanje robov se lahko uporabi visoko kakovostno nerjavno jeklo.
Za preskušanje se uporabi celoten vzorec, ki prispe v laboratorij. Samo zelo dobro homogenizirani vzorci zagotavljajo ponovljive rezultate.
Obstaja več primernih specifičnih postopkov za pripravo vzorcev, ki se lahko uporabljajo. Primerni so postopki, opisani v standardu CEN »Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation« (1), lahko pa se uporabljajo tudi drugi ustrezni postopki.

2. Priprava laboratorijskega vzorca

Celoten sestavljeni vzorec se drobno zmelje (kjer je to ustrezno) in dobro premeša po postopku, s katerim se dokazano doseže popolna homogenizacija.

3. Razdelitev vzorcev za pridobitev drugega mnenja in postopke na sodišču.

Enakovredni vzorci za uradni nadzor, za potrebe nosilcev dejavnosti zaradi pridobitve drugega mnenja in za postopke na sodišču se odvzamejo iz homogeniziranega materiala.

4. Analitska metoda, ki jo uporablja laboratorij in pogoji laboratorijskega nadzora

4.1. Opredelitve pojmov

V nadaljevanju so navedene splošne opredelitve pojmov, ki jih mora laboratorij upoštevati:

r = ponovljivost, vrednost manjša od absolutne razlike dveh posameznih rezultatov preskusa, dobljenih pod ponovljivimi pogoji (t. j. isti vzorec, isti analitik, ista aparatura, isti laboratorij in kratek časovni razmik), za katero se pričakuje, da bo dobljena z verjetnostjo 95% in zato je r = 2,8 × s(r).

s(r) =     standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti.

RSD(r) = relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti [(s(r) /) × 100], kjer je  povprečje rezultatov vseh vzorcev, dobljenih pri pogojih ponovljivosti.

R= obnovljivost, vrednost manjša od absolutne razlike dveh posameznih rezultatov preskusa, dobljenih pod pogoji obnovljivosti (npr. identični material, različni izvajalci, različni laboratoriji, z uporabo različne metode), za katero se pričakuje, da bo dobljena z verjetnostjo 95% in zato je R = 2,8 × s(R).

s(R) =      standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti.

RSD(R) = relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(s(R) /)× 100]; pri čemer je  povprečje rezultatov vseh vzorcev, dobljenih pri pogojih obnovljivosti.

HORRAT(r) = ugotovljeni RSD(r), deljen z vrednostjo RSD(r), ki je ocenjena s Horowitzevo enačbo, s podmeno, da je r = 0,66R.

HORRAT(R) = ugotovljena vrednost RSD(R), deljena z vrednostjo RSD(R), izračunano iz Horowitzeve enačbe (2).

U = razširjena negotovost, izračunana s faktorjem pokritja 2, ki ustreza približno 95-% stopnji zaupanja.

4.2. Splošne zahteve

Analitske metode, ki se uporabljajo v okviru uradnega nadzora nad živili morajo biti v skladu s pravilnikom o uradnem zdravstvenem nadzoru nad živili (Uradni list RS, št. 73/03, 45/04 in 97/04).

4.3. Posebne zahteve

Če posebne metode za določanje kositra v živilih v pločevinkah niso predpisane na ravni Skupnosti, laboratoriji lahko izberejo katero koli validirano metodo, pod pogojem, da izbrana metoda izpolnjuje izvedbena merila iz preglednice 2. Validacija naj po možnosti vključuje certificiran referenčni material.

Preglednica 2: Izvedbena merila za analitske metode za določitev
vsebnosti kositra v živilih v pločevinkah

4.3.1. Izvedbena merila – Ocena (merilne) negotovosti

Primernost analitske metode, ki jo laboratorij uporablja, se lahko oceni tudi na osnovi (merilne) negotovosti. Laboratorij lahko uporabi metodo, ki bo dala rezultate v okviru najvišje standardne negotovosti, ki se lahko izračuna z uporabo naslednje formule: